摘要

本实用新型属于化工设备技术领域，具体公开了一种可逆流传热的降膜结晶器，包括筒体、冷热媒分布器、结晶管固定板、物料分布器、结晶管支撑板、结晶管、冷热媒管、冷热媒进口、冷热 媒出口、物料进口和物料出口，结晶管套设在冷热媒管上，结晶管上端设有开口，下端为封闭状，冷热媒管的上端和下端均设有开口，冷热媒进口与冷热媒管相连通，冷热媒出口与结晶管相连通。本结晶器中，物料沿着结晶管外侧从上向下流动，而冷热媒在结晶管内侧自下至上流动，物料与冷热媒形成逆流传热，从而有效提高换热效率和结晶效率。

权利要求书

1.一种可逆流传热的降膜结晶器，其特征在于，包括筒体，所述筒体内部从上至下依次设有冷热媒分布器、结晶管固定板、物料分布器和结晶管支撑板，所述筒体内部设有若干竖向设置的结晶管和冷热媒管，所述结晶管套设在冷热媒管上，结晶管上端设有开口，下端为 封闭状，冷热媒管的上端和下端均设有开口;所述结晶管和冷热媒管的上端均固定安装在结晶管固定板上，所述结晶管的下端依次穿过物料分布器和结晶管支撑板，所述物料分布 器位于结晶管的上端处，所述结晶管支撑板位于结晶管的下端处;所述筒体的顶部设有冷热媒进口，冷热媒进口与冷热媒管相连通;所述筒体的筒壁上端设有冷热媒出口和物料进口，所述冷热媒出口的位置高于结晶管的顶端，冷热媒出口与结晶管相连通，所述物料进口的位置在结晶管固定板与物料分布器之间;所述筒体的底部设有与所述物料进口相连通的 物料出口。

2.根据权利要求1所述的降膜结晶器，其特征在于：所述结晶管支撑板上设有若干位置 与结晶管一一对应的通孔，所述结晶管的下端穿过通孔。

3.根据权利要求2所述的降膜结晶器，其特征在于：所述结晶管支撑板上的通孔大于结 晶管的外径。

4.根据权利要求1所述的降膜结晶器，其特征在于：所述物料分布器为外降膜分布器， 所述外降膜分布器设有若干溢流堰和排气口。

5.根据权利要求1所述的降膜结晶器，其特征在于：所述结晶器还包括循环泵，所述循环泵设有物料入口和物料排出口，所述循环泵的物料入口与结晶器的物料出口相连接，所 述循环泵设有物料排出口与结晶器的物料进口相连接。

6.根据权利要求1所述的降膜结晶器，其特征在于：所述结晶器还包括控温机构，所述控温机构设有冷热媒入口和冷热媒排出口，所述控温机构的冷热媒排出口与结晶器的冷热 媒进口相连接，所述控温机构的冷热媒入口与结晶器的冷热媒出口相连接。

7.根据权利要求1所述的降膜结晶器，其特征在于：所述冷热媒管与结晶管之间设有若 干个固定元件。

8.根据权利要求7所述的降膜结晶器，其特征在于：所述固定元件包括若干个水平设置且沿着冷热媒管周向均布的支撑板，支撑板的一端固定连接在冷热媒管的外壁上，支撑板 的另一端与结晶管的内壁相接触。

9.根据权利要求7所述的降膜结晶器，其特征在于：所述固定元件的数量为三个，三个 固定元件沿着竖直方向依次间隔均匀分布设置。

10.根据权利要求1所述的逆流传热的降膜结晶器，其特征在于：所述结晶管固定板与筒体内壁密封连接，结晶管固定板为双层结构，冷热媒管的上端固定连接在结晶管固定板的上层，结晶管的上端固定连接在结晶管固定板的下层。

说明书

技术领域

[0001] 本实用新型涉及化工设备领域，特别是涉及一种可逆流传热的降膜结晶器。

背景技术

[0002] 随着化学工业、制药工业和材料学的不断发展，对于化工原料的纯度也越来越高。而这些原料通常以同分异构体、对映体或同系物混合体的形式存在，由于其物理和化学性 质十分接近，因而给同分异构体、对映体的分离提出了新的要求。此外，还有一部分化学原料是高沸点、易于反应的热敏性物质，在高温下容易发生一系列的副反应，限制了其常规的 精馏或减压精馏分离操作。

[0003] 熔融结晶是基于不同物质熔点的差异通过固液两相平衡实现分离的纯化技术，具有操作温度低、副反应少、能耗低等优势，是最近发展起来的新的分离技术。熔融结晶根据 操作方法的不同分为悬浮结晶、降膜结晶和层式结晶三类。而降膜结晶由于其具有处理量大，操作方便、分离设备结构简单，便于维护等优点，已经得到了广泛的使用，尤其在冰晶丙 烯酸、奈、丙交酯、电子级磷酸等领域得到了成功的应用。

[0004] 目前，降膜结晶以瑞士苏尔寿公司的双降膜结晶系统应用最广泛，其主要特点是待提纯物料在降膜器的内管中在布膜器的作用下以薄膜状物质从上向下流动。而控温的冷热媒则在降膜器的结晶管外侧以膜状形式从上向下流动。专利CN201611052225.7也采用双降膜的系统，区别在于冷热媒在结晶管内部流动，待纯化物料在结晶管外部进行冷却和结 晶。目前常见的双降膜结晶系统存在的问题主要在于内外降膜只能自上而下的流动，物料与冷热媒的换热方式只能是并流传热，传热效率低。由于结晶管上端冷媒温度低，而物料的纯度略高，结晶速度快，而结晶管下端，物料纯度低，冷媒温度高，不利于物料的结晶，这对于结晶工艺而言是不利的。其次，冷热媒只能以降膜的形式流动，冷热媒的流速受到一定的 限制。另一方面，内管作为物料的结晶壁，由于结晶空间有限，产能受到限制。

实用新型内容

[0005] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本实用新型的目的在于提供一种可逆流传热的降 膜结晶器，用于解决常规降膜结晶器冷热媒和物料都以降膜的形式并流流动，传热效率低 及结晶效率低等问题。

[0006] 为实现上述目的及其他相关目的，本实用新型提供一种可逆流传热的降膜结晶器，包括筒体，所述筒体内部从上至下依次设有冷热媒分布器、结晶管固定板、物料分布器 和结晶管支撑板，所述筒体内部设有若干竖向设置的结晶管和冷热媒管，所述结晶管套设在冷热媒管上，结晶管上端设有开口，下端为封闭状，冷热媒管的上端和下端均设有开口; 所述结晶管和冷热媒管的上端均固定安装在结晶管固定板上，所述结晶管的下端依次穿过物料分布器和结晶管支撑板，所述物料分布器位于结晶管的上端处，所述结晶管支撑板位 于结晶管的下端处;所述筒体的顶部设有冷热媒进口，冷热媒进口与冷热媒管相连通;所述筒体的筒壁上端设有冷热媒出口和物料进口，所述冷热媒出口的位置高于结晶管的顶端，冷热媒出口与结晶管相连通，所述物料进口的位置在结晶管固定板与物料分布器之间;所述筒体的底部设有与所述物料进口相连通的物料出口。

[0007] 本基础方案的工作原理在于：物料从物料进口进入到物料分布器上，物料分布器 在结晶管外壁均匀分布物料，使物料在结晶管外壁上以降膜的形式在重力作用下从上至下 均匀流动;而冷热媒从冷热媒进口进入到冷热媒分布器上，进入冷热媒管中，从冷热媒管的 下端流入结晶管中，然后从结晶管内侧从下向上流动，最后由筒体上端的冷热媒出口流出， 这样物料与冷热媒形成逆流传热，能够有效提高传热效率和结晶效率。

[0008] 进一步，所述结晶管支撑板上设有若干位置与结晶管一一对应的通孔，所述结晶 管的下端穿过通孔。结晶管支撑板的主要对结晶管起到支撑限位作用，避免结晶器在运输、 吊装、使用等过程中，因结晶器的晃动而导致结晶管发生径向移动，同时结晶管的下端为自 由端，没有固定在结晶管支撑板上，便于结晶管自由伸缩，从而消除结晶过程中由热胀冷缩 引起的应力的影响。

[0009] 进一步，所述结晶管支撑板上的通孔大于结晶管的外径。允许结晶管少量的径向 移动，同时保证物料能够顺利地通过结晶管支撑板，对物料的流动不产生任何影响。

[0010] 进一步，所述物料分布器为外降膜分布器，所述外降膜分布器设有若干溢流堰和 排气口。溢流堰和排气口的设置，便于流速过快的物料流出外降膜分布器，同时平衡降膜结 晶器内部的压力，确保降膜结晶器是一个稳定的操作状态。

[0011] 进一步，所述结晶器还包括循环泵，所述循环泵设有物料入口和物料排出口，所述 循环泵的物料入口与结晶器的物料出口相连接，所述循环泵设有物料排出口与结晶器的物 料进口相连接。循环泵的设置，可使物料连续的在结晶管外壁流动，直至结晶过程结束。 [0012] 进一步地，所述结晶器还包括控温机构，所述控温机构设有冷热媒入口和冷热媒 排出口，所述控温机构的冷热媒排出口与结晶器的冷热媒进口相连接，所述控温机构的冷 热媒入口与结晶器的冷热媒出口相连接。通过控温机构的设置，实现结晶器中冷热媒的精 确控温和循环流动。

[0013] 进一步，所述冷热媒管与结晶管之间设有若干个固定元件，以避免冷热媒管的颤 动和震动。

[0014] 进一步，所述固定元件包括若干个水平设置且沿着冷热媒管周向均布的支撑板， 支撑板的一端固定连接在冷热媒管的外壁上，支撑板的另一端与结晶管的内壁相接触。支 撑板采用单面焊接，在避免冷热媒管发生颤动和震动的同时，可使结晶管具有一定的活动 空间。

[0015] 进一步，所述固定元件的数量为三个，三个固定元件沿着竖直方向依次间隔均匀 分布设置。

[0016] 进一步，所述结晶管固定板与筒体内壁密封连接，结晶管固定板为双层结构，冷热 媒管的上端固定连接在结晶管固定板的上层，结晶管的上端固定连接在结晶管固定板的下 层。两个固定板中间的空间为冷热媒流通的通道，双层固定板的封闭结构，可避免冷热媒和 物料混合而污染物料，同时便于冷热媒的流动。

[0017] 如上所述，本实用新型的可逆流传热的降膜结晶器，具有以下有益效果：

[0018] 1、本降膜结晶器中，待分离的物料以降膜的形式在结晶管外侧从上至下以膜状流 动，而冷热媒在结晶管内侧从下向上流动，从而形成逆流传热，这样随着结晶的进行，物料在从上向下流动过程中，浓度逐渐降低，温度也随之升高，而结晶管是自下至上温度逐渐升高，因此，物料与结晶管之间始终能保持一定的温度梯度，到结晶管下部，仍然能进行进一 步的结晶。同时，本发明可通过冷热媒温度和流速的精确控制，实现物料在结晶管外壁的可 控结晶，从而有效提高传热效率和结晶效率。

[0019] 2、采用本结晶器进行逆流传热结晶时，结晶在结晶管外壁进行，可以最大限度的 利用结晶管的表面，较相同换热面积的结晶管内部结晶具有更高的设备使用效率和产能。 [0020] 3、除了实现逆流传热结晶外，本装置还可以实现并流传热结晶，使用时，可根据待 分离物料本身的性质自行选择最优的传热模式和操作参数。

附图说明

[0021] 图1为本发明实施例中降膜结晶器的纵向剖视图;

[0022] 图2为图1中结晶器支撑板的俯视图;

[0023] 图3为图1中结晶管的横向剖视图。

具体实施方式

[0024] 以下通过特定的具体实例说明本实用新型的实施方式，本领域技术人员可由本说 明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点与功效。本实用新型还可以通过另外 不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应 用，在没有背离本实用新型的精神下进行各种修饰或改变。

[0025] 需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本实用新型的基本构 想，遂图式中仅显示与本实用新型中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及 尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型 态也可能更为复杂。本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书 所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本实用新型可实施的限 定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不 影响本实用新型所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本实用新型所揭示的技 术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及 “一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本实用新型可实施的范围，其相对关 系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本实用新型可实施的范畴。

[0026] 附图标记说明：

[0027] 筒体1、冷热媒进口2、冷热媒出口4、冷热媒分布器3、结晶管固定板5、物料分布器 6、结晶管支撑板7、通孔71、结晶管8、冷热媒管9、物料出口10、物料进口11、支撑板12。 [0028] 如图1所示，一种可逆流传热的降膜结晶器，包括筒体1，筒体1内部从上至下依次 设有冷热媒分布器3、结晶管固定板5、物料分布器6和结晶管支撑板7;筒体1内部设有若干 竖向设置的结晶管8和冷热媒管9，结晶管8套设在冷热媒管9上，结晶管8上端设有开口，下 端为封闭状，冷热媒管9的上端和下端均设有开口;结晶管8和冷热媒管9的上端均固定安装 在结晶管固定板5上，结晶管8的下端依次穿过物料分布器6和结晶管支撑板7，物料分布器6 位于结晶管8的上端处，结晶管支撑板7位于结晶管8的下端处;筒体1的顶部设有冷热媒进 口2，冷热媒进口2与冷热媒管9相连通;筒体1的筒壁上端设有冷热媒出口4和物料进口11，冷热媒出口4的位置高于结晶管8的顶端，冷热媒出口4与结晶管8相连通，物料进口11的位置在结晶管固定板5与物料分布器6之间;筒体1的底部设有与物料进口11相连通的物料出 口10。

[0029] 筒体1为物料的结晶提供适宜的环境，包括惰性气流、合适的结晶压力等，同时起 到支撑整体设备的作用。

[0030] 冷热媒进口2，为冷热媒进入结晶器筒体1中的通道， 在结晶冷却阶段，为冷媒通 入，在发汗和熔融阶段，为加热后的冷媒或热媒，冷媒和热媒为相同的介质，其作用为结晶 器提供一个合适的结晶和发汗的温度。冷热媒出口4为经过结晶换热后的冷媒和热媒的流 出口，回到冷热媒系统以备下一周期的循环。

[0031] 物料进口11，为物料进入结晶器的入口;物料出口10，为物料流出筒体1的通道，包 括母液、发汗液和成品的流出。

[0032] 冷热媒分布器3位于冷热媒进口2的下方，冷热媒进入筒体1内后，冷热媒分布器3 保证冷热媒在各个结晶管8与冷热媒管9之间均匀分布，其结构形式为一带孔的水平圆形不 锈钢板，水平圆形不锈钢板边缘焊接有一圈垂直的带孔不锈钢板。

[0033] 物料分布器6为外降膜分布器，外降膜分布器设有若干溢流堰和排气口。溢流堰和 排气口的设置，便于流速过快的物料流出外降膜分布器，同时平衡降膜结晶器内部的压力， 确保降膜结晶器是一个稳定的操作状态。物料分布器6的结构也与冷热媒分布器3结构相 似。

[0034] 结晶管支撑板7为多孔结构，结合图2所示，结晶管支撑板7上设有若干位置与结晶 管8一一对应的通孔71，结晶管8的下端穿过通孔71，通孔71大于结晶管8的外径;结晶管支 撑板7上还设有若干以供物料通过的小孔，小孔均匀分布在通孔71周围。结晶管支撑板7的 主要对结晶管8起到水平限位作用，避免结晶器在运输、吊装、使用等过程中，因结晶器的晃 动而导致结晶管8发生颤动或震动，同时，结晶管8的下端为自由端，没有固定在结晶管支撑 板7上，便于结晶管8自由伸缩，从而消除结晶过程中由热胀冷缩引起的应力的影响。结晶管 支撑板7上的通孔71大于结晶管8的外径，允许结晶管8少量的径向移动，同时保证物料能够 顺利地通过结晶管支撑板7，对物料的流动不产生任何影响。

[0035] 详细地，冷热媒管9与结晶管8之间设有三个固定元件，三个固定元件沿着竖直方 向依次间隔均匀分布设置。结合图3所示，固定元件由三个水平设置的支撑板12组成，支撑 板12为不锈钢板，且沿着冷热媒管周向呈120°间隔排列，支撑板12采用单面焊接，即支撑板 12的一端固定连接在冷热媒管9的外壁上，支撑板13的另一端与结晶管8的内壁相接触。固 定元件可进一步避免冷热媒管9发生颤动和震动。

[0036] 详细地，结晶管固定板5为双层结构，冷热媒管9的上端焊接在结晶管固定板5的上 层，结晶管8的上端焊接在结晶管固定板5的下层，且结晶管固定板5与筒体1内壁密封连接， 两个固定板中间的空间为冷热媒流通的通道。

[0037] 此外，结晶器还包括循环泵和控温机构(图中未示出)。循环泵设有物料入口和物 料排出口，循环泵的物料入口与结晶器的物料出口10相连接，所述循环泵设有物料排出口 与结晶器的物料进口11相连接。循环泵的设置，可使物料连续的在结晶管8外壁流动，直至 结晶过程结束。

[0038] 控温机构设有冷热媒入口和冷热媒排出口，控温机构的冷热媒排出口与结晶器的冷热媒进口2相连接，所述控温机构的冷热媒入口与结晶器的冷热媒出口4相连接。通过控温机构的设置，实现结晶器中冷热媒的精确控温和循环流动。

[0039] 本降膜结晶器的具体使用过程如下：

[0040] 结晶时，需要提纯的物料通过物料进口11进入物料分布器6中，由物料分布器6将 物料均匀分布在结晶管8外壁;而冷热媒从冷热媒进口2进入到冷热媒分布器3上，进入冷热媒管9中，从冷热媒管9的下端流入结晶管8中，然后从结晶管8内侧从下向上流动，最后由筒 体1上端的冷热媒出口4流出，这样，物料与冷热媒形成逆流传热，从而有效提高换热效率和 结晶效率。

[0041] 具体的，在常规双降膜结晶的冷却结晶阶段，结晶管8内部为冷媒，物料沿着结晶 管8外壁从上向下流动的过程中，温度逐渐升高，而物料浓度逐渐降低，结晶管8下部不容易 结晶，而本发明中，结晶管8内侧冷媒自下至上流动，温度逐渐升高，因此，结晶管8从上至 下，始终存在一定的温度梯度，到结晶管8下部，仍然能进行进一步的结晶。

[0042] 本结晶器还可以实现并流传热结晶，具体使用时，将冷热媒进口1作为冷热媒的出 口，而冷热媒出口4作为冷热媒的进口，即可实现并流传热结晶，使冷热媒沿着结晶管8内壁 从上至下流动，物料在结晶管8外侧从上向下流动，从而形成并流传热。

[0043] 并流传热可以在冷热媒进口1同时接冷热媒的进口和出口，冷热媒出口4也接冷热 媒的进口和出口，之间可以用自控阀控制，可以在结晶过程中随时切换并流和逆流的操作 方式，结晶过程逆流传热是有利的，而发汗过程和熔融过程，并流传热对工艺更有利。 [0044] 上述实施例仅例示性说明本实用新型的原理及其功效，而非用于限制本实用新 型。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本实用新型的精神及范畴下，对上述实施例进行 修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本实用新型所揭示的精 神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本实用新型的权利要求所涵盖。

图1

图2

图3