特有专利技术

一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统及方法

摘要

本发明属于物料结晶技术领域，具体公开了一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统及方法，该提纯系统包括微熔体结晶器和降膜结晶器，微熔体结晶器包括结晶腔和结晶破碎腔，结晶腔内设有用于刮除结晶腔内壁上结晶的刮晶机构，结晶破碎腔内按物料流动方向依次设有收缩段、喉口段和扩张段，结晶破碎腔内设有破碎件;该提纯方法采用上述提纯系统进行物料提纯。本发明中，先通过微熔体结晶器进行初次

结晶得到微熔体，微熔体固液分离后获得微颗粒结晶，微颗粒结晶很少甚至不会包裹母液，微颗粒结晶熔融后再通过降膜结晶器进行二次结晶，获得高纯度物料，并且微颗粒结晶的纯度较高，因此降膜结晶器的结晶时长得以缩短，从而提高了物料提纯效率。

权利要求书

1.一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统，包括降膜结晶器，其特征在于：还包括微熔体结晶器，按物料提纯顺序，微熔体结晶器位于降膜结晶器之前，所述微熔体结晶器包括用于结晶的结晶腔和用于破碎结晶的结晶破碎腔，结晶破碎腔与结晶腔连通，结晶腔内设有用于刮除结晶腔内壁上结晶的刮晶机构，结晶破碎腔内按物料流动方向依次设有收缩段、喉口段和扩张段，所述结晶破碎腔内设有破碎件。

2.根据权利要求1所述的微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统，其特征在于：所述破碎件位于扩张段内，破碎件包括支撑网格，支撑网格朝向所述喉口段的一侧壁上设有若干用于破碎结晶的刺突。

3.根据权利要求1所述的微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统，其特征在于：所述破碎件位于喉口段内，破碎件包括转动连接于结晶破碎腔内的转轴，转轴上固定连接有若干涡轮叶片。

4.根据权利要求1所述的微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统，其特征在于：所述破碎件位于喉口段和扩张段内，位于喉口段内的破碎件包括转动连接于结晶破碎腔内的转轴，转轴上固定连接有若干涡轮叶片，位于扩张段内的破碎件包括支撑网格，支撑网格朝向所述喉口段的一侧壁上设有若干用于破碎结晶的刺突。

5.根据权利要求1所述的微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统，其特征在于：所述微熔体结晶器包括壳体，壳体的内部空间形成所述结晶腔，所述刮晶机构包括搅拌轴，搅拌轴上设有搅拌叶和连杆，连杆远离搅拌轴的一端设有用于刮除结晶腔内壁上结晶的刮晶片。

6.根据权利要求1所述的微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统，其特征在于：所述微熔体结晶器包括若干结晶管，结晶管的内部空间形成所述结晶腔和结晶破碎腔，所述刮晶机构包括刮晶网格以及用于驱动刮晶网格往复滑动的驱动组件，所述刮晶网格贴合于结晶腔的内壁设置。

7.根据权利要求6所述的微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统，其特征在于：所述驱动组件包括横杆、圆盘和转杆，横杆的一端与刮晶网格铰接，横杆的另一端与圆盘偏心转动连接，转杆与结晶腔的侧壁密封转动连接，且转杆远离圆盘的一端伸出结晶管设置。

8.根据权利要求1所述的微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统，其特征在于：按物料提纯顺序，所述微熔体结晶器和降膜结晶器之间还设有分离机构和加热机构。

9.根据权利要求8所述的微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统，其特征在于：所述提纯系统还包括滤液罐，滤液罐连通有返流管，返流管远离滤液罐的一端与微熔体结晶器的结晶腔连通。

10.一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯方法，其特征在于：采用权利要求1‑9 中任一项所述的微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统进行物料提纯。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及物料结晶技术领域，特别是涉及一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统及方法。

背景技术

[0002] 结晶技术是一种在产品的分离纯化过程中具有重要作用的技术之一，结晶过程一般分为溶液结晶、熔融结晶、沉淀结晶和升华结晶四类。降膜结晶作为熔融结晶的一种，是根据分离物质之间凝固点的不同而实现分离的结晶过程。降膜结晶器作为实现熔融结晶的关键设备之一，具有可分离出高纯度产品、操作温度低、污染小、节能等优点，被广泛应用于石油、化工、医药等领域产品的精制提纯。

[0003] 在实际生产过程中，如果待分离纯化的液体物料，其含目标产品的纯度(浓度)较低时，则需要多次熔融结晶，如此，若利用单台降膜结晶器，则结晶时长较长，物料提纯效率较低，可能导致后续工艺步骤暂停，以等待结晶产物，不利于工业连续化生产;而若利用多台降膜结晶器，设备投入成本较高，不利于企业降低成本。

[0004] 为解决上述问题，可以选择在降膜结晶器之前增设一台悬浮结晶器，通过悬浮结晶器先对液体物料进行初次结晶。但是，通过悬浮结晶器获得结晶颗粒较大，其内包裹较多母液，结晶的纯度相对较低，降膜结晶器仍需要多次重复结晶，所需时长仍然较长，提纯效率仍然较低。

发明内容

[0005] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统及方法，用于解决现有技术中低纯度物料提纯时存在提纯效率低的问题。

[0006] 为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统，包括降膜结晶器，还包括微熔体结晶器，按物料提纯顺序，微熔体结晶器位于降膜结晶器之前，所述微熔体结晶器包括用于结晶的结晶腔和用于破碎结晶的结晶破碎腔，结晶破碎腔与结晶腔连通，结晶腔内设有用于刮除结晶腔内壁上结晶的刮晶机构，结晶破碎腔内按物料流动方向依次设有收缩段、喉口段和扩张段，所述结晶破碎腔内设有破碎件。

[0007] 本发明的一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统，具有以下有益效果：

[0008] 本发明中的微熔体结晶器，其结晶破碎腔内具有收缩段、喉口段和扩张段，液体物料(来自结晶腔、含有大颗粒结晶)流经收缩段时，液体物料的流通面积减小，液体物料的流速增大，液体物料撞击在破碎件上，液体物料中的大颗粒结晶在破碎件的作用下，碎裂成微颗粒结晶，从而实现对结晶的破碎，进而获得含微颗粒结晶的熔融流体(即微熔体)，避免形成包裹有母液的大颗粒结晶，使得微颗粒结晶的纯度高于大颗粒结晶的纯度，因此，将微熔体中的微颗粒结晶分离后熔融再通过降膜结晶器进行二次结晶时，有利于缩短后续降膜结晶器所需时长，进而提高物料提纯效率。

[0009] 可选地，所述破碎件位于扩张段内，破碎件包括支撑网格，支撑网格朝向所述喉口段的一侧壁上设有若干用于破碎结晶的刺突。

[0010] 本方案中，细化出破碎件的结构，支撑网格以及支撑网格上的刺突能够与液体物料中的大颗粒结晶相撞，从而使得大颗粒结晶在撞击力作用下破碎，形成微颗粒结晶，释放大颗粒结晶中包裹的母液。另外，支撑网格的网孔大于大颗粒结晶的粒径，从而避免结晶堵塞支撑网格。

[0011] 可选地，所述破碎件位于喉口段内，破碎件包括转动连接于结晶破碎腔内的转轴，转轴上固定连接有若干涡轮叶片。

[0012] 本方案中，细化出破碎件的结构，转轴上的涡轮叶片在液体物料的冲击作用下发生转动，从而对液体物料中的大颗粒结晶施加剪切力，进而使得大颗粒结晶破碎，形成微颗粒结晶，释放大颗粒结晶中包裹的母液。

[0013] 可选地，所述破碎件位于喉口段和扩张段内，位于喉口段内的破碎件包括转动连接于结晶破碎腔内的转轴，转轴上固定连接有若干涡轮叶片，位于扩张段内的破碎件包括支撑网格，支撑网格朝向所述喉口段的一侧壁上设有若干用于破碎结晶的刺突。

[0014] 本方案中，位于喉口段内的破碎件，涡轮叶片在液体物料的冲击作用下发生转动，从而对液体物料中的大颗粒结晶施加剪切力，不仅能够使得大颗粒结晶破碎形成微颗粒结晶，还能避免大颗粒结晶堵塞喉口段;而位于扩张段内的破碎件，大颗粒结晶撞击在支撑网格和刺突上而破碎成微颗粒结晶，确保大颗粒结晶的破碎效果。

[0015] 可选地，所述微熔体结晶器包括壳体，壳体的内部空间形成所述结晶腔，所述刮晶机构包括搅拌轴，搅拌轴上设有搅拌叶和连杆，连杆远离搅拌轴的一端设有用于刮除结晶腔内壁上结晶的刮晶片。

[0016] 本方案中，利用刮晶片将结晶腔内壁上形成的结晶刮下，避免结晶堆积在结晶腔的内壁上，确保进入结晶破碎腔内的液体物料内含有大颗粒结晶，进而确保微颗粒结晶的产量。

[0017] 可选地，所述微熔体结晶器包括若干结晶管，结晶管的内部空间形成所述结晶腔和结晶破碎腔，所述刮晶机构包括刮晶网格以及用于驱动刮晶网格往复滑动的驱动组件，所述刮晶网格贴合于结晶腔的内壁设置。

[0018] 本方案中，利用刮晶网格将结晶腔内壁上形成的结晶刮下，避免结晶堆积在结晶腔的内壁上，确保进入结晶破碎腔内的液体物料内含有大颗粒结晶，进而确保微颗粒结晶的产量。

[0019] 可选地，所述驱动组件包括横杆、圆盘和转杆，横杆的一端与刮晶网格铰接，横杆的另一端与圆盘偏心转动连接，转杆与结晶腔的侧壁密封转动连接，且转杆远离圆盘的一端伸出结晶管设置。

[0020] 本实施例中，转动转杆即可带动圆盘转动，由于横杆的一端与圆盘偏心转动连接，且横杆的另一端与刮晶网格铰接，因此，横杆在圆盘的带动下拉动刮晶网格沿结晶破碎腔的轴向往复滑动，从而实现刮晶。

[0021] 可选地，按物料提纯顺序，所述微熔体结晶器和降膜结晶器之间还设有分离机构和加热机构。

[0022] 本方案中，通过微熔体结晶器得到的微熔体(含微颗粒结晶)，在分离机构的作用下实现固液分离，以获得微颗粒结晶，而微颗粒结晶在加热机构的加热下形成熔融物料，再被送入降膜结晶器中进行二次结晶。

[0023] 可选地，所述提纯系统还包括滤液罐，滤液罐连通有返流管，返流管远离滤液罐的一端与微熔体结晶器的结晶腔连通。

[0024] 本方案中，微熔体经分离机构实现固液分离后，滤液流入滤液罐内，再经返流管流入微熔体结晶器的结晶腔内进行再次结晶，从而使得物料中的目标产物尽可能在微熔体结晶器中结晶，减少浪费。

[0025] 本发明还提供一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯方法，采用上述微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统进行物料提纯。

[0026] 本发明的一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯方法，具有以下有益效果：

[0027] 本发明中利用上述微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统中的微熔体结晶器进行初次结晶得到微熔体，微熔体固液分离后获得微颗粒结晶，避免获得包裹有母液的大颗粒结晶，因此微颗粒结晶的纯度相较于通过传统的悬浮结晶器获得的结晶的纯度更高，如此，微颗粒结晶熔融后在降膜结晶器的结晶时长可有效缩短，进而提高物料提纯的效率，且通过降膜结晶器获得的结晶产物，其纯度在99.99%以上。

附图说明

[0028] 图1为本发明实施例1中一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统的结构示意图;

[0029] 图2为本发明实施例1中微熔体结晶器的纵向剖视图;

[0030] 图3为图2中A‑A方向的剖视图(未显示搅拌叶);

[0031] 图4为图2中出料管处的放大示意图;

[0032] 图5为本发明实施例2中出料管的局部轴剖图;

[0033] 图6为图5中涡轮叶片的左视图;

[0034] 图7为本发明实施例3中出料管的局部轴剖图;

[0035] 图8为本发明实施例4中一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统的结构示意图;

[0036] 图9为本发明实施例4中微熔体结晶器的纵向剖视图;

[0037] 图10为图9中A的放大示意图。

具体实施方式

[0038] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

[0039] 同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行具体的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。

[0040] 说明书附图中的附图标记包括：微熔体结晶器1、分离机构2、滤液罐3、加热机构4、降膜结晶器5、母液罐6、残液罐7、产品罐8、壳体9、结晶腔10、出料管11、结晶破碎腔12、收缩段121、喉口段122、扩张段123、进液管13、晶种投加管14、搅拌轴15、驱动电机16、搅拌叶17、连杆18、弧形板19、刮晶片20、破碎件21、支撑网格211、刺突212、转轴213、防脱件2131、涡轮叶片214、支杆215、圆筒216、冷热媒腔道22、冷热媒进管23、冷热媒出管24、返流管25、结晶管26、刮晶网格27、横杆28、圆盘29、转杆30、圆柱31、套筒32。

[0041] 实施例1

[0042] 如图1所示(图1中的箭头表示物料的流向)，本实施例提供一种物料高效提纯系统，包括微熔体结晶器1、分离机构2、滤液罐3、加热机构4、降膜结晶器5、母液罐6、残液罐7 和产品罐8。结合图2和图3所示，微熔体结晶器1包括壳体9，壳体9的内部空间形成用于结晶的结晶腔10，结晶腔10的底部连通有出料管11，出料管11的内部空间形成用于破碎结晶的结晶破碎腔12。

[0043] 结晶腔10的顶部连通有进液管13和晶种投加管14，晶种投加管14上安装有用于控制晶种投加管14通断的阀门，本实施例中，阀门的数量为两个，两个阀门按照“一开一关”的模式工作，以便工作人员向结晶腔10内投加晶种，并避免结晶腔10内的液体物料经晶种投加管14溢出。结晶腔10内设有用于刮除结晶腔10内壁上结晶的刮晶机构，刮晶机构包括搅拌轴15，搅拌轴15的顶端伸出壳体9，搅拌轴15与壳体9的顶壁密封转动连接，壳体9的顶部通过螺栓固定安装有用于驱动搅拌轴15转动的驱动电机16。搅拌轴15上焊接有搅拌叶17和连杆18，连杆18远离搅拌轴15的一端设有用于刮除结晶腔10内壁上结晶的刮晶片20，具体地，连杆18远离搅拌轴15的一端焊接有弧形板19，弧形板19上粘接有刮晶片20，本实施例中，刮晶片20采用橡胶材料制成。

[0044] 结晶破碎腔12内按物料流动方向依次设有收缩段121、喉口段122和扩张段123，结晶破碎腔12内设有破碎件21(破碎件21的数量可以为多个，本实施例中，破碎件21的数量为一个)，破碎件21位于扩张段123内，具体地，结合图4所示，破碎件21包括支撑网格211，支撑网格211焊接于扩张段123的内壁上，支撑网格211的左侧壁上焊接有若干用于破碎结晶的刺突212，刺突212呈锥形。支撑网格211的网孔的边长在一厘米以上，避免结晶堵塞支撑网格211。

[0045] 壳体9的四周侧壁的内部开设有冷热媒腔道22，冷热媒腔道22的底端连通有冷热媒进管23，冷热媒腔道22的顶端连通有冷热媒出管24。

[0046] 出料管11远离微熔体结晶器1的一端与分离机构2的进料口连通，本实施例中，分离机构2选用现有技术中的离心机，用以实现固液分离。离心机的出液口通过管道与滤液罐 3的顶端连通，从而将滤液储存在滤液罐3内。滤液罐3的底部连通有返流管25，返流管25远离滤液罐3的一端与进液管13连通，返流管25上安装有用于控制返流管25通断的阀门以及输送滤液的液体泵。加热机构4的出料口通过管道与降膜结晶器5的进料口连通，本实施例中，加热机构4选用现有技术中的加热釜，用于加热经固液分离后的微颗粒结晶，使得微颗粒结晶形成熔融物料。

[0047] 降膜结晶器5的底端连通有出料总管，出料总管远离降膜结晶器5的一端通过四通管接头连通有三根出料支管，三根出料支管分别连通与母液罐6、残液罐7和产品罐8的顶部连通，且三根出料支管上均安装有用于控制出料支管通断的阀门。另外，在另一实施例中，出料总管连通有回流管，回流管远离出料总管的一端与加热釜和降膜结晶器5之间的管道连通，从而使得进入降膜结晶器5内的熔融物料能够重复进行熔融结晶，尽可能地使熔融物料中更多的目标产物结晶。

[0048] 本实施例还提供一种微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯方法，采用上述微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统进行物料提纯，具体包括以下步骤：

[0049] S1、粗提纯步骤：液体物料经进液管13流入结晶腔10内，壳体9四周侧壁内的冷热媒腔道22内的冷热媒预先对壳体9的四周侧壁进行加热或降温，将温度控制在目标产物的凝固点温度，从而使得进入结晶腔10内的液体物料中的目标产物开始结晶。结晶过程中，搅拌轴15缓慢转动，搅拌叶17和连杆18跟随搅拌轴15转动，弧形板19上的刮晶片20随之转动，从而将结晶腔10内壁上所形成的结晶刮下，被刮晶片20刮下的结晶颗粒较大，大颗粒结晶中包裹有母液(杂质)。在搅拌叶17的搅拌下，大颗粒结晶悬浮于液体物料中，并随液体物料流入出料管11中，即流入结晶破碎腔12内。液体物料流入结晶破碎腔12内后，先流经收缩段 121，再流经喉口段122和扩张段123，在液体物料流经收缩段121时，液体物料的流通面积减小，液体物料的流速增大，当液体物料流入扩张段123后，液体物料撞击在破碎件21上，液体物料中的大颗粒结晶在刺突212和支撑网格211的作用下，碎裂成微颗粒结晶，从而实现对结晶的破碎，进而获得含微颗粒结晶的熔融流体(微熔体)，完成初次结晶。随后，微熔体进入离心机内，实现固液分离，获得微颗粒结晶和滤液，滤液进入滤液罐3中储存。

[0050] S2、精提纯步骤：将步骤S1中得到的微颗粒结晶通过封闭的输送机(例如螺旋输送机或带式输送机)输送至加热釜(此过程中，取出部分微颗粒结晶，并将该部分微颗粒结晶分批次通过晶种投加管14投加结晶腔10中)，经加热后得到熔融物料，熔融物料通过管道进入降膜结晶器5中进行二次结晶，得到结晶产物，结晶产物的纯度达到99 .99%以上。过程中，母液通过出料总管和与母液罐6对应的出料支管流入母液罐6中，发汗液通过出料总管和与残液罐7对应的出料支管流入残液罐7中，而结晶产物(熔融态)通过出料总管和与产品罐8对应的出料支管流入产品罐8中。

[0051] 本实施例中的微熔体结晶与降膜结晶结合的物料提纯系统及方法，能够通过微熔体结晶器1获得微颗粒结晶，减少进入降膜结晶器5的熔融物料中的母液含量，提高了进入降膜结晶器5的熔融物料的纯度，缩短了降膜结晶器5的结晶时长，有效提高了物料提纯效率。

[0052] 实施例2

[0053] 本实施例与实施例一的不同之处仅在于：本实施例中的破碎件21与实施例1中的破碎件21不同，如图5和图6所示，本实施例中的破碎件21位于喉口段122内，破碎件21包括转动连接于结晶破碎腔12内的转轴213，具体地，收缩段121的内壁上焊接有支杆215，支杆 215的底端焊接有圆筒216，转轴213的左端与圆筒216同轴转动连接，转轴213上还焊接有用于防止转轴213脱离圆筒216的防脱件2131。转轴213上焊接有若干涡轮叶片214，本实施例中，涡轮叶片214的数量为八片，且每四片涡轮叶片214为一组。

[0054] 本实施例中，含有大颗粒结晶的液体物料自结晶腔10流入结晶破碎腔12，液体物料流经收缩段121后流速增大，因此液体物料在喉口段122内的流速较大，液体物料冲击在涡轮叶片214上，涡轮叶片214带动转轴213发生转动，转动的涡轮叶片214对液体物料中的大颗粒结晶施加剪切力，使得大颗粒结晶破碎，形成微颗粒结晶，释放大颗粒结晶中包裹的母液。并且，转动的涡轮叶片214对液体物料施加剪切力，能够有效避免大颗粒结晶堵塞喉口段122。

[0055] 实施例3

[0056] 本实施例与实施例1的不同之处仅在于：本实施例中的破碎件21与实施例1中的破碎件21不同，如图7所示，本实施例中，破碎件21位于喉口段122和扩张段123内，位于喉口段 122内的破碎件21包括转动连接于结晶破碎腔12内的转轴213，具体地，收缩段121的内壁上焊接有支杆215，支杆215的底端焊接有圆筒216，转轴213的左端与圆筒216同轴转动连接，转轴213上还焊接有用于防止转轴213脱离圆筒216的防脱件2131。转轴213上焊接有若干涡轮叶片214，本实施例中，涡轮叶片214的数量为八片，且每四片涡轮叶片214为一组;位于扩张段123内的破碎件21包括支撑网格211，支撑网格211焊接于扩张段123的内壁上，支撑网格211的左侧壁上焊接有若干用于破碎结晶的刺突212，刺突212呈锥形。支撑网格211的网孔的边长在一厘米以上，避免结晶堵塞支撑网格211。

[0057] 本实施例中，含有大颗粒结晶的液体物料自结晶腔10流入结晶破碎腔12，液体物料流经收缩段121后流速增大，因此液体物料在喉口段122内的流速较大，液体物料冲击在涡轮叶片214上，涡轮叶片214带动转轴213发生转动，转动的涡轮叶片214对液体物料中的大颗粒结晶施加剪切力，使得大颗粒结晶破碎，形成微颗粒结晶，释放大颗粒结晶中包裹的母液，完成初次破碎。上述过程中，可能有部分大颗粒结晶未被破碎，因此，该部分大颗粒结晶随液体物料撞击在支撑网格211和刺突212上，实现二次破碎，确保大颗粒结晶的破碎效果，减少未破碎的大颗粒结晶量，进一步提高熔融物料的纯度。

[0058] 实施例4

[0059] 本实施例与实施例1的不同之处在于：本实施例中的微熔体结晶器1与实施例1中的微熔体结晶器1不同，如图8、图9和图10所示，本实施例中的微熔体结晶器1包括壳体9，壳体9内设有若干结晶管26，本实施例中，结晶管26的数量为三根(需要说明的是，本领域技术人员，在阅读本发明后，能够根据实际生产需求，在壳体9内设计合适数量的结晶管26)，每根结晶管26的内部空间形成结晶腔10和结晶破碎腔12。

[0060] 结晶腔10内设有用于刮除结晶腔10内壁上结晶的刮晶机构，刮晶机构包括刮晶网格27以及用于驱动刮晶网格27左右滑动的驱动组件，刮晶网格27贴合于结晶腔10的内壁设置。驱动组件包括横杆28、圆盘29和转杆30，横杆28的右端与刮晶网格27铰接，横杆28的左端与圆盘29偏心转动连接，具体地，圆盘29上焊接有偏心设置的圆柱31，横杆28的左端焊接有套筒32，套筒32套接于圆柱31上。转杆30与结晶腔10的侧壁密封转动连接，且转杆30远离圆盘29的一端伸出结晶管26设置，此外，转杆30位于壳体9外。

[0061] 由于结晶管26的数量为三根，因此转杆30的数量也为三根，转杆30的驱动方式可以是工作人员手动驱动，也可以是电机驱动。本实施例中，选择电机驱动转杆30转动，并且，电机的数量为一个，具体地，电机的输出端同轴固定连接有主动轴，每根转杆30上同轴固定连接有从动齿，主动轴上同轴固定连接有与从动齿啮合的主动齿，如此，通过主动齿与从动齿的啮合，同时带动三根转杆30转动。

[0062] 本实施例中，结晶破碎腔12的结构与实施例1至实施例3中任一实施例中的结晶破碎腔12的结构相同，本实施例中的结晶破碎腔12的结构与实施例1中结晶破碎腔12的结构相同。此外，本实施例中，结晶破碎腔12位于壳体9外。

[0063] 结晶管26的右端与离心机的进料口连通，结晶管26的左端连通有进液管13，进液管13连通有晶种投加管14，晶种投加管14上安装有用于控制晶种投加管14通断的阀门，本实施例中，阀门的数量为两个，两个阀门按照“一开一关”的模式工作，以便工作人员向结晶腔10内投加晶种，并避免结晶腔10内的液体物料经进液管13和晶种投加管14溢出。另外，返液管的设置与实施例1中返液管的设置相同。

[0064] 壳体9的内部连通有冷热媒进管23和冷热媒出管24，以便将冷热媒输入壳体9的内部，从而控制好结晶温度。

[0065] 本实施例在使用时，液体物料流入结晶管26内，由于壳体9内的冷热媒已经预先控制好结晶温度，因此，液体物料在结晶腔10的内壁上进行结晶，每隔4~6min，工作人员启动电机30~50s，转杆30在电机的驱动下发生转动，从而带动圆盘29转动，进而使得横杆28发生左右移动，于是，横杆28带动刮晶网格27左右往复滑动，将结晶腔10内壁上的结晶刮下，被刮下的结晶颗粒较大，大颗粒结晶随着液体物料向右流至结晶破碎腔12内，液体物料加速后，由破碎件21破碎液体物料中的大颗粒结晶，从而获得含微颗粒结晶的熔融流体(微熔体)。并且，由于结晶破碎腔12在壳体9外，不与冷热媒进行热交换，因此结晶破碎腔12内壁上几乎不会结晶。

[0066] 另外，电机停止工作后，刮晶网格27停止滑动，以便液体物料在结晶腔10内壁上结晶。

[0067] 综上所述，本实施例中，利用刮晶网格27间歇性地左右往复滑动，将结晶腔10内壁上的结晶刮下，以便形成含有大颗粒结晶的液体物料，随后，液体物料流入结晶破碎腔12 内，液体物料的流速增大，在破碎件21的作用下，将液体物料中的大颗粒结晶破碎成微颗粒结晶，获得含有微颗粒结晶的熔融流体(微熔体)，再在离心机的作用下实现固液分离，获得微颗粒结晶。微颗粒结晶在加热釜的加热作用下形成熔融物料，熔融物料进入降膜结晶器5 中进行二次结晶，最后获得纯度达到99 .99%的结晶产物。并且，由于微颗粒结晶的纯度高于大颗粒结晶的纯度，因此，本实施例能够有效缩短降膜结晶器5的结晶时长，从而提高物料的提纯效率。另外，本实施例特别适用于低纯度液体物料的提纯，有效提高低纯度液体物料的提纯效率。

[0068] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。