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一种苯胺基乙酸盐的快速合成方法

摘要

本发明涉及有机合成技术领域,特别涉及一种苯胺基乙酸盐的快速合成方法。所述苯胺基乙酸盐的合成方法,包括:S1 .向碱液中加入苯胺基乙酸盐溶液和苯胺基乙腈,并进行酰胺化反应; S2.碱解反应:向酰胺化反应后溶液中加入碱液,并进行碱解反应,即得苯胺基乙酸盐。本发明通 过在酰胺化反应步骤中加入目标产物苯胺基乙 酸盐溶液,使反应体系呈均相,提高了苯胺基乙 腈与碱液的混溶性能和传质效率,避免了苯胺基 乙腈和碱液分层导致的接触不佳、反应效率较低 的技术问题,进而缩短了酰胺化反应的时间,提 高了设备利用率和产能。

权利要求书

1.一种苯胺基乙酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1.酰胺化反应:向碱液中加入苯胺基乙酸盐溶液和苯胺基乙腈,并进行酰胺化反应;

S2 .碱解反应:向酰胺化反应后溶液中加入碱液,并进行碱解反应,即得所述苯胺基乙 酸盐。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S1中,所述碱液的浓度为15wt%‑ 25wt%。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S1中,所述碱液为NaOH溶液、KOH 溶液或NaOH‑KOH溶液;

和/或,步骤S2中,所述碱液为NaOH溶液、KOH溶液或NaOH‑KOH溶液。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S1中,所述碱与苯胺基乙腈的摩 尔比为0.5‑1:1。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S1中,所述苯胺基乙酸盐的浓度 为50wt%‑75wt%。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S1中,所述苯胺基乙酸盐与苯胺 基乙腈的摩尔比为0.2‑1.0:1。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S1中,所述酰胺化反应的温度为 38‑45℃,酰胺化反应的时间为0.5‑1h。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S2中,所述碱液的浓度为45wt%‑ 55wt%。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述酰胺化反应步骤和碱解反应步骤 中的碱液中的碱的总量与苯胺基乙腈的摩尔比为1‑1.1:1。

10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤S2中,所述碱解反应的温度为 100‑110℃;

和/或,步骤S2中,所述碱解反应后,还包括蒸发浓缩和干燥步骤。

说明书

技术领域

[0001] 本发明涉及有机合成技术领域,特别涉及一种苯胺基乙酸盐的快速合成方法。

背景技术

[0002] 苯胺基乙酸盐是制备还原染料靛蓝的主要原料。目前,苯胺基乙酸盐的制备方法 以一步法为主,具体为:以苯胺、羟基乙腈为原料,在催化剂作用下反应生成苯胺基乙腈,分 离油水相,向分离出的水相中加入苯胺与未反应完全的羟基乙腈应生成苯胺基乙腈,合并 两步反应分离出的有机相苯胺基乙腈,加碱进行水解反应生成苯胺基乙酸盐,并放出氨,再 经冷却固化得到苯胺基乙酸盐产品。然而,采用该方法制备苯胺基乙酸盐存在以下缺点:合 成苯胺基乙腈过程中原料羟基乙腈过量,反应不完全,加入苯胺进行二次反应得到的苯胺 基乙腈的质量差,直接加碱进行碱解会影响苯胺基乙酸盐的质量。

[0003] 也有采用两步法合成苯胺基乙酸盐的,如公开号为CN101591256A的专利文献公开 了一种连续水解合成苯胺基乙酸盐的制备方法:将固态苯胺基乙腈熔化后,连续加入酰化 反应塔,同时加入液体碱,在39‑60℃温度下进行酰化反应,反应时间为0.5‑9h,然后将酰化 反应后的物料再连续加入到合成反应塔中,控制反应温度在70‑105℃,反应0.5‑8h,再将物 料送至脱氨蒸发器中,在101‑110℃温度下脱氨、浓缩,用苯胺基乙酸调节反应过量的碱,结 晶或干燥得苯胺基乙酸盐。然而,该方法传质效率极差,反应时间长,能耗高,不利于产能的 提高,导致苯胺基乙酸的生产成本较高,效益低,工业化生产前景不佳。

发明内容

[0004] 有鉴于此,本发明的目的在于提供一种苯胺基乙酸盐的快速合成方法,以降低能 耗,缩短时间,并降低N‑甲基苯胺的含量。

[0005] 本发明提供一种苯胺基乙酸盐的合成方法,包括以下步骤:

[0006] S1 .酰胺化反应:向碱液中加入苯胺基乙酸盐溶液和苯胺基乙腈,并进行酰胺化反 应;

[0007] S2 .碱解反应:向酰胺化反应后溶液中加入碱液,并进行碱解反应,即得所述苯胺 基乙酸盐。

[0008] 本发明通过在酰胺化反应步骤中加入目标产物苯胺基乙酸盐溶液,使反应体系呈 均相,提高了苯胺基乙腈与碱液的混溶性能和传质效率,避免了苯胺基乙腈和碱液分层导 致的接触不佳、反应效率较低的技术问题,进而缩短了酰胺化反应的时间,提高了设备利用 率和产能克服了现有技术中因苯胺基乙腈和碱液分层导致的接触不佳、反应效率较低,需 向体系中加入过量碱液导致副产物N‑甲基苯胺增加的技术问题;此外,减少酰胺化反应步 骤中碱液的用量,还降低了后续蒸发浓缩和干燥过程中的能耗。

[0009] 可选地,步骤S1中,所述碱液的浓度为15wt%‑25wt%。

[0010] 可选地,步骤S1中,所述碱液为NaOH溶液、KOH溶液或NaOH‑KOH溶液。

[0011] 可选地,步骤S2中,所述碱液为NaOH溶液、KOH溶液或NaOH‑KOH溶液。

[0012] 可选地,步骤S1中,所述碱与苯胺基乙腈的摩尔比为0.1‑1:1,优选为0.3‑0.6:1。

[0013] 本发明中,所述所述苯胺基乙酸盐溶液为碱解反应得到的溶液。

[0014] 可选地,步骤S1中,所述苯胺基乙酸盐的浓度为50wt% ‑75wt%,优选为62wt% ‑65wt%。

[0015] 可选地,步骤S1中,所述苯胺基乙酸盐与苯胺基乙腈的摩尔比为0 .2‑1:1,优选为 0.3‑0.6:1。

[0016] 可选地,步骤S1中,所述酰胺化反应的温度为38‑45℃,优选为40‑43℃;酰胺化反 应的时间为0.5‑1h。

[0017] 可选地,步骤S2中,所述碱液的浓度为45wt%‑55wt%,优选为50wt%‑55wt%。 [0018] 本发明通过将碱解反应步骤中碱液的浓度提高至45wt%‑55wt%,降低了体系的 含水量,进而降低了后续蒸发浓缩和干燥步骤中的能耗。

[0019] 可选地,所述酰胺化反应步骤和碱解反应步骤中的碱液中的碱的总量与苯胺基乙 腈的摩尔比为1‑1.1:1。

[0020] 可选地,步骤S2中,所述碱解反应的温度为100‑110℃,优选为100‑105℃。

[0021] 可选地,步骤S2中,所述碱解反应后,还包括蒸发浓缩和干燥步骤。

具体实施方式

[0022] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书 所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实 施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离 本发明的精神下进行各种修饰或改变。除特别说明外,本发明所述“wt%”是指质量百分含 量。

[0023] 本发明提供一种苯胺基乙酸盐的合成方法,包括以下步骤:

[0024] S1 .酰胺化反应:向浓度为18wt%‑23wt%的碱液中加入浓度为50wt%‑75wt%的 苯胺基乙酸盐溶液和苯胺基乙腈,并于38‑45℃温度下进行酰胺化反应0.5‑1h;碱液为NaOH 溶液、KOH溶液或NaOH‑KOH溶液;碱与苯胺基乙腈的摩尔比为0.1‑1:1;苯胺基乙酸盐与苯胺 基乙腈的摩尔比为0.2‑1:1;

[0025] S2 .碱解反应:向酰胺化反应后溶液中加入浓度为45wt% ‑55wt%碱液,并于100‑ 110℃温度下进行碱解反应,随后蒸发、浓缩,即得苯胺基乙酸盐;

[0026] 酰胺化反应步骤和碱解反应步骤中的碱液中的碱的总量与苯胺基乙腈的摩尔比 为1‑1.1:1。

[0027] 下面通过具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于 对本发明进行具体的说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据 本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具 体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做 合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。

[0028] 本发明中,苯胺基乙酸钾(或苯胺基乙酸钠)纯度的检测方法为液相色谱法,具体 步骤为:准确称取苯胺基乙酸钾(或苯胺基乙酸钠)标准品5mg并用甲醇‑水(甲醇与水的体 积比为3:1)定容至5ml,得到浓度为1mg/ml的标准液,随后将其进行稀释,得到浓度分别为0.8mg/ml、0.6mg/ml、0.4mg/ml、0 .2mg/ml、0.1mg/ml、0.05mg/ml和0.025mg/ml的系列标准 稀释液,用高效液相色谱仪测定各系列标准稀释液的峰高,色谱条件为:色谱柱为C18 5μm 色谱柱,4 .6mm*250mm不锈钢柱;流动相为甲醇‑水 (甲醇与水的体积比为3:1),流速为 0 .5ml/min;检测波长为285nm,柱温为室温;检测过程中,设置甲醇‑水空白对照(以取样量 相同的甲醇‑水为空白对照,甲醇与水的体积比为3:1),以浓度为横坐标,以峰高为纵坐标 绘制标准曲线(纵坐标为各标准稀释液的峰高减去空白对照的峰高后的数值);

[0029] 向预先称取的5g待测样品(质量为m)中加入100ml甲醇‑水(甲醇与水的体积比为 3:1),混合均匀后,取1ml定容至100ml,得到待测稀释液,取1ml待测稀释液,并用甲醇‑水 (甲醇与水的体积比为3:1)定容至10ml,得到待测样品,用高效液相色谱仪测定各系列标准 稀释液的峰高,以取样量相同的甲醇‑水(甲醇与水的体积比为3:1)为空白对照,待测稀释

液的峰高与空白对照的峰高的差值在标准曲线上对应的浓度即为待测稀释液中苯胺基乙 酸钾(或苯胺基乙酸钠)的浓度(浓度为w);

[0030] 然后按照公式计算苯胺基乙酸钾(或苯胺基乙酸钠)的纯度,式中,λ为苯胺基乙酸钾(或苯胺基乙酸钠)的纯度,单位为%;w为根据标准曲线得 到的测稀释液中苯胺基乙酸钾(或苯胺基乙酸钠)的浓度,单位为mg/ml。

[0031] 本发明中,N‑甲基苯胺含量的检测方法为液相色谱法,具体步骤为:准确称取重蒸 馏后的N‑甲基苯胺1mg并用甲醇定容至100ml,得到浓度为10μg/ml的标准液;随后用甲醇稀 释,得到浓度分别为8μg/ml、6μg/ml、4μg/ml、2μg/ml、1μg/ml、0.5μg/ml、0.25μg/ml和0.125 μg/ml的系列标准稀释液,用高效液相色谱仪测定各系列标准稀释液的峰高,色谱条件为: 色谱柱为C18 5μm色谱柱,4 .6mm*250mm不锈钢柱;流动相为100%甲醇,流速为0 .7ml/min; 检测波长为243nm,柱温为室温;检测过程中,设置空白对照(以取样量相同的甲醇为空白对 照),以浓度为横坐标,以峰高为纵坐标绘制标准曲线(纵坐标为各标准稀释液的峰高减去 空白对照的峰高后的数值);

[0032] 向预先称取的5g待测样品(质量为m)中加入50ml甲醇,混合均匀后,取1ml定容至 100ml,得到待测稀释液,取1ml待测稀释液,并用甲醇定容至10ml,得到待测样品,用高效液 相色谱仪测定各系列标准稀释液的峰高,以取样量相同的甲醇为空白对照,待测稀释液的 吸光度与空白对照的峰高的差值在标准曲线上对应的浓度即为待测稀释液中N‑甲基苯胺 的浓度(浓度为w);

[0033] 然后按照公式计算N‑甲基苯胺钾的含量,式中,λ为N‑

甲基苯胺的浓度的含量,单位为%;w为根据标准曲线得到的测稀释液中N‑甲基苯胺的浓 度,单位为μg/ml,m为待测样品取样量,单位为g。

[0034] 实施例1

[0035] 一种苯胺基乙酸钠的合成方法,具体为:

[0036] S1 .酰胺化反应:在一装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和恒压滴液漏斗的反应器 中,加入浓度为18wt%的KOH溶液100g(KOH的摩尔量约为0 .32mol),加入浓度为64 .30wt% 的苯胺基乙酸钾溶液80g(苯胺基乙酸钾的摩尔量约为0 .27mol,溶剂为水),搅拌下缓慢加入纯度为96wt%(按照《HG/T 5285‑2017苯胺基乙腈》进行检测,下同)的苯胺基乙腈固体 138g(苯胺基乙腈的摩尔量为1 .0mol),控制加料温度为39℃,加料完毕继续搅拌至苯胺基 乙腈全部熔化,维持酰胺化反应温度为42℃,反应物料为均相体系,45min后取样检测,未检 出原料苯胺基乙腈(液相色谱法检测,下同);

[0037] S2 .碱解反应:酰胺化反应结束,向反应体系中加入浓度为50wt%的KOH溶液83g (KOH的摩尔量约为0 .74mol,即酰胺化反应步骤和碱解反应步骤加入的KOH的总摩尔量为1 .06mol);将体系缓慢升温至104℃进行碱解反应,在此过程中放出大量氨气,碱解反应至 无氨气产生后停止反应;

[0038] S3.蒸发浓缩、干燥:继续升温至112℃蒸发部分水至溶液中无氨为止,随后加入浓 度为2.0mol/L的硫酸溶液,将体系的pH调节至中性,接着进行干燥,得到苯胺基乙酸钾产品 243.87g。

[0039] 经检测,得到的苯胺基乙酸钾产品的纯度为98.35%,苯胺基乙酸钾产品中N‑甲基 苯胺的含量为0 .16%;苯胺基乙酸钾的收率(扣除酰胺化反应步骤中加入的苯胺基乙酸钾 后计算而得的收率)为99.31%;

[0040] 收率按照公式进行计算,式中,η为收率,m1为苯胺基乙酸钾的质量,单位为g,ω1为苯胺基乙酸钾的纯度,单位为%,M1为苯胺基乙酸钾的摩尔质量,单位 为g/mol;m2为原料苯胺基乙腈的质量,单位为g,ω2为原料苯胺基乙腈的纯度,单位为%,M2 为苯胺基乙腈的摩尔质量,单位为g/mol;下同。

[0041] 实施例2

[0042] 一种苯胺基乙酸钠的合成方法,具体为:

[0043] S1 .酰胺化反应:在一装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和恒压滴液漏斗的反应器 中,加入浓度为23wt%的NaOH溶液80g(NaOH的摩尔量约为0.46mol),加入浓度为63.20wt% 的苯胺基乙酸钠溶液90g(苯胺基乙酸钠的摩尔量约为0 .33mol,溶剂为水),搅拌下缓慢加 入纯度为96wt%的苯胺基乙腈固体138g(苯胺基乙腈的摩尔量为1 .0mol),控制加料温度为 38℃,加料完毕继续搅拌至苯胺基乙腈全部熔化,维持酰胺化反应温度为40℃,反应物料为 均相体系,35min后取样检测,未检出原料苯胺基乙腈;

[0044] S2 .碱解反应:酰胺化反应结束,向反应体系中加入浓度为45wt%的NaOH溶液55g (氢氧化钠的摩尔量约为0.62mol,即酰胺化反应步骤和碱解反应步骤加入的氢氧化钠的总摩尔量为1 .08mol);将体系缓慢升温至103℃进行碱解反应,在此过程中放出大量氨气,碱 解反应至无氨气产生后停止反应;

[0045] S3.蒸发浓缩、干燥:继续升温至110℃蒸发部分水至溶液中无氨为止,随后加入浓 度为2.0mol/L的硫酸溶液,将体系的pH调节至中性,接着进行干燥,得到苯胺基乙酸钠产品 233.51g。

[0046] 经检测,得到的苯胺基乙酸钠产品的纯度为98.25%,苯胺基乙酸钠产品中N‑甲基 苯胺的含量为0 .20%;苯胺基乙酸钾的收率(扣除酰胺化反应步骤中加入的苯胺基乙酸钾 后计算而得的收率)为99.41%。

[0047] 实施例3

[0048] 一种苯胺基乙酸钾‑苯胺基乙酸钠混合盐的合成方法,具体步骤如下:

[0049] S1 .酰胺化反应:在一装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和恒压滴液漏斗的反应器 中,加入总碱浓度为20wt%的KOH‑NaOH溶液100g(KOH和NaOH的总摩尔量为0 .39mol,KOH与 NaOH的摩尔比2:1),加入总浓度为64.5wt%的苯胺基乙酸钾‑苯胺基乙酸钠混合盐溶液70g (苯胺基乙酸钾与苯胺基乙酸钠的摩尔比为2:1,苯胺基乙酸钾与苯胺基乙酸钠的总摩尔量

约为0.25mol,溶剂为水),搅拌下缓慢加入纯度为96wt%的苯胺基乙腈固体138g(苯胺基乙 腈的摩尔量为1 .0mol),控制加料温度为39℃,加料完毕继续搅拌至苯胺基乙腈全部熔化, 维持酰胺化反应温度为41℃,随着酰胺化反应的进行,40min后取样检测,未检出原料苯胺 基乙腈;

[0050] S2.碱解反应:酰胺化反应结束,向反应体系中加入总碱浓度为50wt%的KOH‑NaOH 溶液67g(KOH和NaOH的总摩尔量为0 .66mol,KOH与NaOH的摩尔比2:1,即酰胺化反应步骤和 碱解反应步骤加入的总碱的总摩尔量为1 .06mol);将体系缓慢升温至105℃进行碱解反应, 得到透明的碱解反应液,在此过程中放出大量氨气,碱解反应至无氨气产生后停止反应; 

[0051] S3 .蒸发浓缩、干燥:继续升温至113℃蒸发部分水至苯胺基乙酸钠溶液中无氨为 止,随后加入浓度为2 .0mol/L的硫酸溶液,将体系的pH调节至中性,接着进行干燥,得到苯 胺基乙酸钾/苯胺基乙酸钠混合盐产品228.87g。

[0052] 经检测,得到的苯胺基乙酸钾‑苯胺基乙酸钠混合盐产品的纯度(即苯胺基乙酸钾 与苯胺基乙酸钠的总和的含量)为98 .44%,苯胺基乙酸钾‑苯胺基乙酸钠混合盐产品中N‑ 甲基苯胺的含量为0.16%;苯胺基乙酸钾‑苯胺基乙酸钠混合盐的收率(扣除酰胺化反应步 骤中加入的苯胺基乙酸钾和苯胺基乙酸钠后计算而得的收率)为99.38%。

[0053] 对比例1

[0054] 一种苯胺基乙酸钾的合成方法,具体为:

[0055] S1 .酰胺化反应:在一装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和恒压滴液漏斗的反应器 中,加入浓度为18wt%的KOH溶液100g(氢氧化钾的摩尔量约为0 .32mol),搅拌下缓慢加入 纯度为96wt%的苯胺基乙腈固体138g(苯胺基乙腈的摩尔量为1 .0mol),控制加料温度为39 ℃,加料完毕继续搅拌至苯胺基乙腈全部熔化,继续维持酰胺化反应温度为42℃,反应物料 为均相体系,8小时后取样检测,未检出原料苯胺基乙腈;

[0056] S2 .碱解反应:酰胺化反应结束,向反应体系中加入浓度为50wt%的KOH溶液83g (氢氧化钾的摩尔量约为0 .74mol,即酰胺化反应步骤和碱解反应步骤加入的KOH的总摩尔

量为1 .06mol);将体系缓慢升温至104℃进行碱解反应,在此过程中放出大量氨气,碱解反 应至无氨气产生后停止反应;

[0057] S3.蒸发浓缩、干燥:继续升温至112℃蒸发部分水至溶液中无氨为止,随后加入浓 度为2.0mol/L的硫酸溶液,将体系的pH调节至中性,接着进行干燥,得到苯胺基乙酸钾产品 191.69g。

[0058] 经检测,得到的苯胺基乙酸钾产品的纯度为98.26%,苯胺基乙酸钾产品中N‑甲基 苯胺的含量为0.21%;苯胺基乙酸钾的收率为99.28%。

[0059] 对比例2

[0060] 一种苯胺基乙酸钠的合成方法,具体为:

[0061] S1 .酰胺化反应:在一装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和恒压滴液漏斗的反应器 中,加入浓度为23wt%的NaOH溶液80g(氢氧化钾的摩尔量约为0 .0 .46mol),搅拌下缓慢加 入纯度为96wt%的苯胺基乙腈固体138g(苯胺基乙腈的摩尔量为1 .0mol),控制加料温度为 39℃,加料完毕继续搅拌至苯胺基乙腈全部熔化,继续维持酰胺化反应温度为42℃,反应物 料为均相体系,7小时后取样检测,未检出原料苯胺基乙腈;

[0062] S2 .碱解反应:酰胺化反应结束,向反应体系中加入浓度为45wt%的NaOH溶液55g (氢氧化钠的摩尔量约为0 .62mol,即酰胺化反应步骤和碱解反应步骤加入的KOH的总摩尔

量为1 .08mol);将体系缓慢升温至105℃进行碱解反应,在此过程中放出大量氨气,碱解反 应至无氨气产生后停止反应;

[0063] S3.蒸发浓缩、干燥:继续升温至113℃蒸发部分水至溶液中无氨为止,随后加入浓 度为2.0mol/L的硫酸溶液,将体系的pH调节至中性,接着进行干燥,得到苯胺基乙酸钠产品 173.15g。

[0064] 经检测,得到的苯胺基乙酸钠产品的纯度为98.19%,苯胺基乙酸钾产品中N‑甲基 苯胺的含量为0.25%;苯胺基乙酸钾的收率为99.16%。

[0065] 对比例3

[0066] 一种苯胺基乙酸钾‑苯胺基乙酸钠混合盐的合成方法,具体为:

[0067] S1 .酰胺化反应:在一装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和恒压滴液漏斗的反应器 中,加入总碱浓度为20wt%的KOH‑NaOH溶液100g(KOH和NaOH的总摩尔量为0 .39mol,KOH与 NaOH的摩尔比2:1),搅拌下缓慢加入纯度为96wt%的苯胺基乙腈固体138g(苯胺基乙腈的 摩尔量为1 .0mol),控制加料温度为39℃,加料完毕继续搅拌至苯胺基乙腈全部熔化,维持 酰胺化反应温度为42℃,随着酰胺化反应的进行,7 .5小时后取样检测,未检出原料苯胺基 乙腈;

[0068] S2.碱解反应:酰胺化反应结束,向反应体系中加入总碱浓度为50wt%的KOH‑NaOH 溶液67g(KOH和NaOH的总摩尔量为0 .66mol,KOH与NaOH的摩尔比2:1,即酰胺化反应步骤和 碱解反应步骤加入的总碱的总摩尔量为1 .06mol);将体系缓慢升温至105℃进行碱解反应, 得到透明的碱解反应液,在此过程中放出大量氨气,碱解反应至无氨气产生后停止反应; 

[0069] S3.蒸发浓缩、干燥:继续升温至111℃蒸发部分水至溶液中无氨为止,随后加入浓 度为2 .0mol/L的硫酸溶液,将体系的pH调节至中性,接着进行干燥,得到苯胺基乙酸钾/苯 胺基乙酸钠混合盐产品182.85g。

[0070] 经检测,得到的苯胺基乙酸钾‑苯胺基乙酸钠混合盐产品的纯度(即苯胺基乙酸钾 与苯胺基乙酸钠的总和的含量)为98 .26%,苯胺基乙酸钾‑苯胺基乙酸钠混合盐产品中N‑ 甲基苯胺的含量为0.23%;苯胺基乙酸钾‑苯胺基乙酸钠混合盐的收率为99.11%。

[0071] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因 此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。



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